Chemicaloxygendemand也叫化學(xué)需氧量(COD)?；瘜W(xué)氧化劑(如高錳酸鉀)用于氧化分解可氧化物質(zhì)(如有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。)在水中，然后根據(jù)剩余氧化劑的量計(jì)算出耗氧量。它和生化需氧量(BOD)一樣，是水污染的重要指標(biāo)。COD的單位是ppm或mg/L，數(shù)值越小，水質(zhì)污染程度越輕。

水中的還原性物質(zhì)包括各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要是有機(jī)的。因此，化學(xué)需氧量(COD)常被用作衡量水中有機(jī)物含量的指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量越高，有機(jī)物污染越嚴(yán)重?；瘜W(xué)需氧量的測(cè)定隨著水樣中還原性物質(zhì)的測(cè)定和測(cè)定方法的不同而不同。

目前廣泛使用的是酸性高錳酸鉀氧化法和重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀法氧化率低，但操作簡(jiǎn)單。可用于測(cè)定水樣和清潔地表水、地下水樣品中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值。重鉻酸鉀法氧化速度快，重現(xiàn)性好，適用于廢水監(jiān)測(cè)中水樣中總有機(jī)物的測(cè)定。

這對(duì)工業(yè)用水系統(tǒng)危害很大。含有大量有機(jī)物的水在通過(guò)脫鹽系統(tǒng)時(shí)會(huì)污染離子交換樹(shù)脂，尤其是陰離子交換樹(shù)脂，降低樹(shù)脂的交換容量。有機(jī)物經(jīng)過(guò)預(yù)[/K31/](混凝、澄清、過(guò)濾)后可減少50%左右，但在除鹽系統(tǒng)中無(wú)法去除，所以常被補(bǔ)給水帶入鍋爐，降低了爐水的pH值。

有時(shí)，有機(jī)物質(zhì)可能被帶入蒸汽系統(tǒng)和冷凝水中，這會(huì)降低pH值并引起系統(tǒng)腐蝕。循環(huán)水系統(tǒng)中高含量的有機(jī)物會(huì)促進(jìn)微生物的繁殖。因此，無(wú)論對(duì)于除鹽、爐水還是循環(huán)水系統(tǒng)，COD越低越好，但沒(méi)有統(tǒng)一的限值指標(biāo)。循環(huán)冷卻水系統(tǒng)COD(KMnO4法)> 5mg/L時(shí)，水質(zhì)開(kāi)始惡化。

化學(xué)需氧量的測(cè)定方法

I重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法，又稱(chēng)回流法

(1)原則

在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中的可氧化物質(zhì)還原，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出COD值。

由于本標(biāo)準(zhǔn)于1989年制定，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)存在許多不足之處:

1.耗時(shí)太多，每個(gè)樣品回流需要2個(gè)小時(shí)；

2.回流設(shè)備占用空間大，批次判定困難；

3.分析成本高，尤其是硫酸銀；

4.在測(cè)量過(guò)程中，回水浪費(fèi)驚人；

5.有毒的汞鹽容易造成二次污染；

6.試劑用量大，耗材成本高；

7.測(cè)試過(guò)程比較復(fù)雜，不適合推廣。

(2)設(shè)備

1.250mL全玻璃回流裝置

2.加熱裝置(電爐)

3.25mL或50mL酸滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

(3)試劑

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.試試鐵質(zhì)酒精指示器。

3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6h2o≈0.1mol/L](使用前校準(zhǔn))

4.硫酸-硫酸銀溶液

(4)測(cè)定步驟

硫酸亞鐵銨的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至約110mL，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴菲羅林指示劑(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。溶液的顏色從黃色到藍(lán)綠色到紅棕色。

(5)決心

取20mL水樣(必要時(shí)可少加水至20或稀釋)，加入10mL重鉻酸鉀，插上回流裝置，加入30mL硫酸銀，加熱回流2h。

冷卻后，用90.00毫升水沖洗冷凝管壁，取出錐形瓶。

溶液再次冷卻后，加入3滴菲羅林指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色再變?yōu)榧t棕色，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

測(cè)量水樣時(shí)，取20.00mL蒸餾水，按同樣的操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

(6)計(jì)算

CODCr(O2，mg/L)=[8×1000(V0-V1) C]/V

(七)注意事項(xiàng)

1.0.4克硫酸汞可用于絡(luò)合40毫克的更高量的氯離子。如果使用20.00毫升的水樣，可以絡(luò)合2000毫克/升氯離子濃度更高的水樣。如果氯離子濃度較低，可以加入較少的硫酸汞，以保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如果有少量氯化汞沉淀，不影響測(cè)定。

2.該方法測(cè)定COD的范圍為50-500mg/L，對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)使用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)使用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。COD大于500mg/L的水樣在測(cè)定前應(yīng)稀釋。

3.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀的殘留量應(yīng)為加入量的1/5-4/5。

4.在使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑質(zhì)量和操作工藝時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)溶于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度線，制成500mg/L CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。有了新的火柴。

5.CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。

6.每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液都要進(jìn)行標(biāo)定，尤其是在室溫較高時(shí)。(也可在滴定后的空白中加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。)

7.水樣應(yīng)該是新鮮的，并盡快進(jìn)行測(cè)定。

二、快速消化分光光度法

(1)原則

向樣品中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，使用硫酸銀作為催化劑。高溫消解后，用光度儀測(cè)定COD值。

由于該方法測(cè)量時(shí)間短、二次污染小、試劑用量少、成本低，目前被大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用。但這種方法儀器成本高，使用成本低，適合需要長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè)COD的單位。

(2)設(shè)備

國(guó)外發(fā)展較早的設(shè)備，但是價(jià)格很高，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)。試劑的價(jià)格一般用戶(hù)承擔(dān)不了，準(zhǔn)確度也不是很高，因?yàn)閲?guó)外儀器的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和我們國(guó)家不一樣，主要是國(guó)外的水處理水平和管理制度和我們國(guó)家不一樣。

快速消解分光光度法主要是基于國(guó)產(chǎn)儀器的通用方法，催化快速測(cè)定COD的方法是該方法的標(biāo)準(zhǔn)。早在80年代初就發(fā)明了，經(jīng)過(guò)30多年的應(yīng)用，成為環(huán)保的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)產(chǎn)5B儀器已廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究和官方監(jiān)測(cè)。國(guó)產(chǎn)儀器因其價(jià)格優(yōu)勢(shì)和及時(shí)的售后得到了廣泛的應(yīng)用。

(3)測(cè)定步驟

取2.5ml樣品-加入試劑-消化10min-冷卻2min-倒入比色杯中-設(shè)備顯示屏直接顯示樣品的COD濃度。

(四)注意事項(xiàng)

1、高氯水樣應(yīng)采用高氯試劑。

2.廢液約10ml，但呈酸性，應(yīng)集中回收。處理。

3.確保比色杯的透明表面干凈。

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