1.前言

硝酸肼鎳是一種復(fù)雜的起爆藥。由于其原料易得、合成工藝簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定，是近年來(lái)具有開發(fā)應(yīng)用前景的起爆藥之一，因此被民用火工品生產(chǎn)企業(yè)廣泛用于裝填工業(yè)雷管。

目前先進(jìn)的生產(chǎn)工藝是母液循環(huán)法生產(chǎn)硝酸肼鎳。即硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液混合反應(yīng)，經(jīng)保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥得到硝酸肼鎳多晶。其特征在于洗滌過(guò)程后產(chǎn)生的反應(yīng)液一部分進(jìn)入硝酸鎳原料溶液，另一部分直接進(jìn)入化合反應(yīng)過(guò)程。理論上，反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)母液可以連續(xù)循環(huán)使用，可以實(shí)現(xiàn)廢液零排放。實(shí)際生產(chǎn)中，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，母液不可能無(wú)限循環(huán)、連續(xù)循環(huán)，需要不斷補(bǔ)充純水，排出部分母液。母液循環(huán)法生產(chǎn)硝酸肼鎳，加上洗滌水等，廢水量約為100 L/h，上層清液中鎳含量約為(20～40)mg/L..若廢水超過(guò)《廢水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB8978-1996規(guī)定的指標(biāo)(總鎳含量:1mg/L)，則不能直接排放，需在硝酸肼鎳生產(chǎn)車間進(jìn)一步處理，達(dá)標(biāo)后排放。否則，將依法追究相關(guān)責(zé)任人的責(zé)任。

經(jīng)過(guò)研究，作者嘗試用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水。在亞鐵離子的作用下，廢水中的有害物質(zhì)同時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)和絮凝作用。經(jīng)過(guò)沉淀分離后，廢水中總鎳含量達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。處理廢水的設(shè)施投資不到3萬(wàn)元，運(yùn)行費(fèi)用0.07元/噸，取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益?，F(xiàn)將硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水的亞鐵鹽處理工藝介紹如下。

2.硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水亞鐵鹽處理工藝流程

2.1廢水處理工藝流程圖

2.2流程描述

檢查爆炸后廢水的pH值，用堿液調(diào)節(jié)pH值。廢水泵入高位池，然后進(jìn)入絮凝沉淀池，加入過(guò)量的亞鐵鹽進(jìn)行氧化還原反應(yīng)和絮凝沉淀，然后上層清液流入靜態(tài)沉淀池進(jìn)行靜態(tài)沉淀，清液流入過(guò)濾池過(guò)濾，流入收集池，在收集池取樣化驗(yàn)，化驗(yàn)合格后排放。不合格的廢水被抽真空進(jìn)入高位槽進(jìn)行進(jìn)一步處理。絮凝沉淀池和靜態(tài)沉淀池中的沉淀物經(jīng)過(guò)真空過(guò)濾，過(guò)濾后的廢水流入絮凝沉淀池。

3.主要工藝參數(shù)

3.1 pH值

pH值影響廢水中[Ni+2]和[Fe+2]的濃度。

根據(jù)沉淀平衡方程:

當(dāng)pH值為8.6時(shí)，相應(yīng)廢水中[Ni+2]的含量為1mg/L，

如果pH值低于8.6，氫氧化鎳不能完全沉淀。提高pH值可以顯著降低廢水中[Ni+2]的含量。pH值過(guò)高，氫氧化鎳沉淀會(huì)溶解，用堿量大，廢水后續(xù)處理成本高。

適宜的pH值為11~12。爆炸后，用pH試紙檢查爆炸后廢水的值，并用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。

3.2添加亞鐵鹽的量

在亞鐵離子的作用下，廢水中產(chǎn)生的氨氣析出。

亞鐵鹽加入量大，反應(yīng)速度快，有利于沉淀反應(yīng)完全。亞鐵鹽加入量少，反應(yīng)速度慢，沉淀反應(yīng)不完全。為了保證廢水處理的質(zhì)量，亞鐵鹽實(shí)際上是過(guò)量添加的。一般情況下，亞鐵鹽的用量為(30~45)g亞鐵鹽/100L廢水。

3.3反應(yīng)時(shí)間

長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間有利于沉淀反應(yīng)的完全?？紤]到生產(chǎn)的連續(xù)性，要求反應(yīng)時(shí)間不少于16h。

目測(cè)，在反應(yīng)結(jié)束時(shí)，廢水表面沒(méi)有氣泡和混濁。沒(méi)有刺鼻的氨味。

3.4靜置時(shí)間

較長(zhǎng)的靜置時(shí)間有利于沉淀反應(yīng)的完成。考慮到生產(chǎn)的連續(xù)性，靜置時(shí)間不少于16h。

目測(cè)時(shí)，廢水應(yīng)澄清。

4.有關(guān)注意事項(xiàng)

(1)穿好防護(hù)服，每次在現(xiàn)場(chǎng)停留時(shí)間不超過(guò)5分鐘。

(2)廢渣收集桶應(yīng)有排氣孔。

(3)每年至少兩次確定沉積物中的銷爆炸是否完成。

5.抽樣檢驗(yàn)

在出水口，由公司檢驗(yàn)部門按照《水質(zhì)中鎳的測(cè)定及二甲雙胍分光光度法》GB11910-89進(jìn)行自檢。專項(xiàng)檢驗(yàn)由有資質(zhì)的專門機(jī)構(gòu)采樣，按《火焰原子吸收分光光度法測(cè)定水質(zhì)中鎳》(GB11912-1989)進(jìn)行。

一是塔式連續(xù)生產(chǎn)的氯化設(shè)備。非標(biāo)準(zhǔn)氯化塔的直徑應(yīng)設(shè)置為1000毫米。氯化塔高度應(yīng)設(shè)置為10200毫米。氯化塔的容積應(yīng)控制在8m3。氯化塔中反應(yīng)液位的高度設(shè)定為8000毫米。

二、氯化工藝在塔式連續(xù)生產(chǎn)中的操作方式。(1)氯氣需要同時(shí)進(jìn)入其氯化塔，液態(tài)蠟通過(guò)第一個(gè)塔，然后利用電位差溢流到最后一個(gè)塔進(jìn)行相應(yīng)的氯化反應(yīng)。此外，氯氣與液蠟的配比必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)配比投料。(2)加氯法:在底段塔中部，需要小孔徑的噴嘴，數(shù)量一般為50個(gè)。在氯化塔的液蠟中，氯氣直接注入其中。(3)冷卻方式，一般情況下以自循環(huán)為主，夾套調(diào)節(jié)為輔。(4)化工塔上部的兩個(gè)夾套冷卻水一旦打開，就無(wú)法控制和調(diào)節(jié)。(5)在配置相關(guān)的DCS自動(dòng)控制和聯(lián)鎖裝置時(shí)，應(yīng)根據(jù)其實(shí)際情況進(jìn)行檢查和調(diào)整；(6)打開各DCS自動(dòng)控制節(jié)點(diǎn)，包括氯化工藝連續(xù)生產(chǎn)線。

三、塔式連續(xù)氯化工藝流程圖。一層塔樓平臺(tái)的高度一般設(shè)置在3m以上，不需要操作控制點(diǎn)。即使在塔之間，也可以直接有效地安裝各種自動(dòng)控制裝置。各塔之間應(yīng)安裝切斷閥，既能連續(xù)生產(chǎn)，又能獨(dú)立于一個(gè)個(gè)體生產(chǎn)。如果單塔發(fā)生故障，必須采取有效措施進(jìn)行處理并切斷。此外，截止完成后。物料輸送泵起著極其重要的作用。一方面可以在正常生產(chǎn)過(guò)程中合理使用。另一方面可以轉(zhuǎn)移故障，在穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行生產(chǎn)，更好的保持產(chǎn)品質(zhì)量。在自動(dòng)化的應(yīng)用上，根據(jù)國(guó)內(nèi)現(xiàn)狀，該塔實(shí)現(xiàn)了DCS自動(dòng)聯(lián)鎖控制，各輔助工藝的DCS自動(dòng)控制節(jié)點(diǎn)納入氯化工藝連續(xù)生產(chǎn)線，很大程度上實(shí)現(xiàn)了關(guān)鍵工藝控制節(jié)點(diǎn)的工藝操作。

第四，氯化工藝和氯化塔的設(shè)計(jì)。在生產(chǎn)反應(yīng)的初始階段，非常容易發(fā)生生產(chǎn)事故。所以要減少氯氣的用量，避免出現(xiàn)液蠟氣化的現(xiàn)象。情況嚴(yán)重的話，液態(tài)蠟蒸氣會(huì)和氯氣發(fā)生反應(yīng)，瞬間變成燃燒碳化，從而形成一種黑色物質(zhì)，后果不堪設(shè)想。

第五，流程控制節(jié)點(diǎn)。通過(guò)對(duì)氯化塔過(guò)程控制節(jié)點(diǎn)的深入分析，具體數(shù)據(jù)見表1。

3.結(jié)論

綜上所述，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷活躍和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)氯化石蠟制造工藝的要求越來(lái)越高。為了更好地適應(yīng)時(shí)代發(fā)展趨勢(shì)，滿足社會(huì)發(fā)展的需要，氯化石蠟生產(chǎn)企業(yè)必須合理利用氯化石蠟生產(chǎn)制造過(guò)程中的裝置和設(shè)備。但在實(shí)際制造過(guò)程中，仍然存在制造不科學(xué)等諸多問(wèn)題，嚴(yán)重降低了產(chǎn)品的制造率和質(zhì)量。因此，有必要采取有效措施改進(jìn)氯化石蠟-52的生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和品質(zhì)，同時(shí)可以在一定程度上提高產(chǎn)品的制造水平和效率，促進(jìn)我國(guó)氯化石蠟生產(chǎn)企業(yè)的健康持續(xù)發(fā)展。(來(lái)源:江門市新安民爆有限公司)

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